Aplicação da microextração líquido-líquido dispersiva com solidificação da gota orgânica flutuante para determinação de 11-nor-9-carboxi-Δ9-tetraidrocanabinol em urina humana com derivação on-line no sistema de injeção cromatográfico

Autores

  • Haroldo Silveira Dórea Universidade Federal de Sergipe
  • Isla Alcantara Gomes UFS
  • Vanessa Menezes Prata UFS
  • Cybelle Oliveira Moreira UFS
  • Michel Rubens dos Reis Souza UFS

DOI:

https://doi.org/10.14808/sci.plena.2017.027201

Palavras-chave:

urina, DLLME-SFO, THC-COOH

Resumo

A Cannabis sativa é a droga de abuso mais consumidas no mundo. Devido à baixa concentração dos metabólitos em amostras complexas, novas técnicas de extração estão sendo estudadas. O objetivo desse trabalho foi aplicar a Microextração Líquido-Líquido Dispersiva com Solidificação da Gota Orgânica Flutuante (DLLME-SFO) para determinar o 11-nor-9-carboxi-Δ9-tetraidrocanabinol (THC-COOH) em urina humana. Além disso, foi estabelecer um procedimento on line para a derivação do metabólito no injetor cromatográfico. O analito foi extraído da urina depois da hidrólise alcalina do glicuronídeo, usando o solvente de extração 1-dodecanol (30 µL) e o metanol (200 µL) como dispersor. NaCl 1% foi adicionado e o tempo de extração foi de 5 min. A melhor proporção entre BSTFA:extrato para derivação on line do THC-COOH foi 2:2, o split no injetor foi 1:20 e a temperatura de 240 °C. O extrato foi analisado por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas no modo tandem (GC-MS/MS), depois da definição dos ions pais (m/z), da energia de excitação (modo ressonante) e dos ions filho para a quantificação e confirmação (m/z) do canabinóide e do padrão interno deuterado. Os limites de quantificação (LQ) e de detecção (LD) foram 10 e 1 ng mL-1, respectivamente. O método analítico proposto apresentou vantagens com relação à sensibilidade, especificidade, linearidade, custo, assim como é adequado à química verde e seus limites são apropriados para analisar THC-COOH em urina humana.

Biografia do Autor

Haroldo Silveira Dórea, Universidade Federal de Sergipe

Professor associado do Departamento de Química da UFS

Isla Alcantara Gomes, UFS

Graduada em Farmácia pela UFS

Vanessa Menezes Prata, UFS

Graduada em Química pela UFS

Cybelle Oliveira Moreira, UFS

Graduada em Engenharia Química

Michel Rubens dos Reis Souza, UFS

Doutorando em Química na UFS

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Publicado

2017-03-07